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          • 技術文章

            測定氫氧化鈣主要含量的方法

            2023-11-03 10:40:19  來源:石灰窯生態圈
                                                                                  測定氫氧化鈣主要含量的方法
                   氫氧化鈣是一種無機化合物,化學式為Ca(OH)2,分子量74.10,俗稱熟石灰或消石灰。氫氧化鈣為細膩的白色粉未,密度為2.24g/cm3,加熱至580℃會失水成為氧化鈣,在空氣中則易吸收CO2而變為碳酸鈣。它能溶于酸、甘油、難溶于水,不溶于醇。目前對于氫氧化鈣的含量測定并無比較確切的方法,本文將氫氧化鈣用鹽酸轉變為氯化鈣,在pH值約為13的條件下,以鈣羧酸為指示劑,用乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液滴定,終點時顏色變化較明顯,利于掌握,多次驗證,結果滿意。

                   一、氫氧化鈣含量的測試 

                  (一)檢測氫氧化鈣含量原理

                   氫氧化鈣用鹽酸轉變為氯化鈣。用三乙醇胺掩蔽少量的Fe3+、Al3+、Mn2+等離子,在試驗溶液的pH值約為13的條件下,以鈣羧酸為指示劑,用乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液滴定鈣。

                 (二)檢測儀器與試劑

                   500ml容量瓶;250ml錐形瓶;50ml移液管;50ml滴定管,三乙醇胺溶液:1+3;氫氧化鈉溶液:15%;鹽酸:20%;EDTA標準滴定溶液:0.1mol/L;

                  鈣羧酸指示劑:稱取1g鈣羧酸指示劑(或鈣羧酸鈉),與100g氯化鈉混合、研細,密閉保存。

                 (三)含量分析步驟

                   稱取約2.0g(精確至0.0002)試樣,置于250ml燒杯中,加少許水潤濕,滴加稀鹽酸溶液至試樣全部溶解,用中速濾紙過濾洗滌至500ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液為溶液A,用于有關測定。

                   用移液管移取50ml試驗深液A,加適量三乙醇胺溶液,用氫氧化鈉溶液調至白色渾濁出現,并過量2ml。將試樣溶液加熱至適當溫度后,加少量(約0.1g)鈣羧酸指示劑,用EDTA標準滴定溶液滴定至純藍色為終點。同時做空白試驗。

                (四)含量計算

                氫氧化鈣的含量以鈣質量百分數計:

            (V-V0)×c×M×500

            X=------------------------×100

            m×50

            式中:

            V-----滴定試驗溶液所消耗EDTA標準滴定溶液的體積,ml;

            V0----滴定空白所消耗EDTA標準滴定溶液的體積,ml;

            c-----EDTA標準滴定溶液的濃度,mol/L;

            M -----與1.00mlEDTA標準滴定溶液[c(C10H14O8N2Na2)=1.000mol/L]相當的以克表示的氫氧化鈣的鈣質量。(M=0.0401)

                二、分析與討論 

               (一)氫氧化鈣溶解時滴加鹽酸可以消除其溶解度低的特點。

               (二)近終點時,絡合T和EDTA一2Na之間反應較慢,使得反應顏色變化不明顯,從而終點延后,而經過升高溫度可提高反應速度但加熱過程不可過長,因此可以適當加熱提高反應速度。

               (三)氫氧化鈣中含鐵、鋁等雜質較少,但是工業用氫氧化鈣中含鐵、鋁雜質較多,用EDTA滴定氫氧化鈣時,鐵、鋁會干擾終點的觀察,而三乙醇胺與鐵、鋁等金屬離子形成的絡合物比這些金屬離子與EDTA生成的絡合物更穩定,所以可以加入三乙醇胺掩蔽,消除干擾。

               (四)氫氧化鈉把堿度調至PH值在13左右,試液能穩定,鈣結果均較穩定。因鈣羧酸為指示劑在pH為12.6-13間,能與Ca2+形成酒紅色絡合物,而指示劑自身呈純藍色。

                  此方法較全面的測定了氫氧化鈣的主要含量。

                 三、數據處理 

            氫氧化鈣的含量以鈣質量百分數計

            1 2 3 4 5 `x,% 標準偏差

            樣品Ⅰ 49.90 49.92 49.88 49.90 49.90 49.90 0.01

            樣品Ⅱ 49.68 49.68 49.67 49.70 49.68 49.68 0.01

            樣品Ⅲ 50.06 50.05 50.05 50.05 50.06 50.05 0.01


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            劉玉泉
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