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            生石灰成分分析及測定方法

            2023-10-20 19:54:14  來源:石灰窯生態圈

                                                                                    生石灰成分分析及測定方法
                   準確稱取約0.5克試樣(已通過0.08㎜的方孔篩,且在105℃~110℃的溫度中烘1.0~1.5小時。)放入鉑金坩堝中,加蓋,然后放入950℃的高溫爐中,灼燒10分鐘,取出放冷, 用平頭玻璃棒將試樣壓碎,加上0.4~0.5克無水碳酸鈉,用玻璃棒攪拌均勻,將混合物集中在坩堝底的一角,然后加蓋放置于950℃的高溫爐中灼燒15分鐘,取出冷卻,此時混合物將呈燒結塊粘附于坩堝壁上,向坩堝內加入少量(1+1)的鹽酸,使其溶解,將其脫堝于150毫升的蒸發皿中,用(1+1)鹽酸沖洗坩堝及蓋于蒸發皿中,于蒸發皿中加2~3滴濃硝酸,放置于電熱板(或紅外線燈下)蒸發至糊狀后,加入1克氯化銨,充分攪勻后,繼續放在電熱板(或紅外線燈)下,蒸發至干。取下蒸發皿,加入少量3:97的熱鹽酸,攪拌使其溶解,用中速定量濾紙過濾于250毫升的容量瓶中,用膠頭玻璃棒擦洗,用(3:97)的熱鹽酸洗凈蒸發皿及玻璃棒,用(3:97)熱鹽酸沖洗濾紙殘渣,沉淀洗滌后,用硫氰酸鉀檢驗至無色。將沉淀連同濾紙一起移入已灼燒恒量的瓷坩堝中(瓷坩堝已稱出具體數),放在可調電爐上灰化(20分鐘左右),灰化至不在冒煙為止,然后放在950℃的高溫爐中灼燒40分鐘,取出放在干燥器中冷卻至室溫(20分鐘左右),取出稱量,即是硅。(濾液稀釋至250毫升,做三氧化二鐵、三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂用)。

            1)二氧化硅的百分含量按下式計算:

             XSiO2=〔(m1-m2)/m〕×100%

            式中:m1-沉淀加坩堝質量,克;

            m2-空坩堝質量,克;

            m-試樣的重量,克。

            2)三氧化二鐵的測定:

            吸取25毫升試樣溶液于300毫升的燒杯中,用水稀釋至100毫升左右,用氨水(1+1)和鹽酸(1+1)調節溶液的PH值至1.8~2.0(用精密PH試紙檢驗),將溶液放在可調電爐上加熱至70℃,取下加10滴(100g/L)磺基水楊酸鈉,在不斷攪拌下,用0.015M  EDTA標準溶液緩慢滴定至終點為亮黃色(終點時溫度不低于60℃).

            三氧化二鐵的百分含量按下式計算:

             XFe2O3=〔(TFe2O3 ×v×10)/(G×1000)〕×100%

            =T Fe2O3*V/G

            式中:Fe2O3 -每毫升EDTA 標準溶液相當于三氧化二鐵的毫克數;

            V-滴定時消耗EDTA標準溶液的體積,毫升;

            10-全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比。

            G-試樣的重量,克;

            3)三氧化二鋁的測定:

            在滴定鐵后的溶液中,加入15毫升0.015M  EDTA 標準溶液,用氨水(1+1)和鹽酸(1+1)調節PH值至3.5~4.0,加入15毫升乙酸-乙酸鈉緩沖溶液,置于可調電爐上煮沸1~2分鐘,取下稍冷,加入5~6滴(0.2)PAN指示劑,用硫酸銅標準溶液滴定至溶液終點為亮紫色(或紫紅色)。

            三氧化二鋁的百分含量按下式計算:

               XAL2O3 = {TAL2O3×(V-K×V1)〕/(G×1000)}×100%

            =TAL2O3*(V-K*V1)/G

            式中:TAL2O3 -每毫升EDTA標準溶液相當于三氧化二鋁的毫克數;

            V-加入EDTA標準溶液的毫升數;

            V1-滴定時消耗硫酸銅的體積,毫升;

            K-每毫升硫酸銅標準溶液相當于EDTA標準溶液的毫升數;

            10-全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比;

            G-試樣的重量,克。

            4)氧化鈣的測定:

            吸取25毫升試樣溶液,放置于400毫升的燒杯中,用于稀釋至250毫升,加5毫升三乙醇胺(1+2)及適量的CMP混合指示劑,在攪拌下加入氫氧化鉀(200g/L)至溶液出現綠色熒光后再過量3~5毫升,用0.015M  EDTA標準溶液滴定至綠色熒光消失,終點出現紅色。

             氧化鈣的百分含量按下式計算:

             XCaO=〔(TCaO×V×10)/(G×1000)〕×100%

            =TCaO*V/G

            式中:TCaO-每毫升EDTA標準溶液相當于氧化鈣的毫克數;

            V-滴定時消耗EDTA標準溶液的體積,毫升;

            10-全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比;

             G-試樣的重量,克。

            5)氧化鎂的測定:

            吸取25毫升試樣溶液,放置于400毫升的燒杯中,用水稀釋至約250毫升,加入1毫升酒石酸鉀鈉(100g/L),5毫升三乙醇胺(1+2),在攪拌下加適量的KB指示劑,加10毫升氨水-氯化銨緩沖溶液(PH=10),用0.015M  EDTA 標準溶液滴定終點為藍色。

            氧化鎂的百分含量按下式計算:

             XMgO={TMgO×(V2-V1)×10〕/(G×1000)}×100%

            =MgO*(V2-V1)/G

            式中:TMgO-每毫升EDTA標準溶液相當于氧化鎂的毫克數;

            V2-滴定鎂消耗EDTA標準溶液的體積(鈣、鎂合量),毫升;

            V1-滴定鈣時消耗EDTA 標準溶液的體積,毫升;

            10-全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比;

            G-試樣的重量,克。

            燒失量的測定:

            準確稱取1克試樣,精確至0.0001克,置于已灼燒恒重的瓷坩堝中,將蓋斜置于坩堝上,放在950℃高溫爐內灼燒1小時,取出坩堝,置于干燥器中冷至室溫,稱量。

            X=〔(G-G1)/G〕

            式中:G-灼燒前試樣重量,克;

            G1-灼燒后試樣重量,克。

            石灰的消解時間和消解溫度:

            稱取50克石灰(已通過0.08毫米的方孔篩),放在400毫升的燒杯中,加100毫升(溫度20℃)水,把溫度計放在燒杯中,同時記下溫度和時間,待石灰完全消解完,記下此時的時間和溫度。消解時間(就是初終時間-初始時間);消解溫度就是消解完記下的溫度。


            留言
            劉玉泉
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